针对现行 GB/T 13079-2022《饲料中总砷的测定》中盐酸溶样法检测沸石粉中总砷存在偏差的问题，确立了沸石粉总砷测定的 3 种前处理方法(混酸消解法、干灰化法、微波消解法)，结合 3 种检测方法(银盐法、原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法(ⅠCP-MS 法))进行系统研究，通过对比不同前处理一检测方法组合的测定结果，验证方法的准确性、可靠性。 结果表明，3 种前处理方法与对应检测方法结合均能有效消解沸石粉样品，其中微波消解法-ⅠCP-MS 法测定精密度最高，干灰化法-原子荧光法、混酸消解法-银盐法适用性较强，可根据实验室条件灵活选用；而传统盐酸溶样法因沸石粉特殊的铝硅酸盐架状结构，无法完全释放样品中总砷，导致测定结果严重偏低，不适用于沸石粉总砷检测。本研究建立的检测方法为沸石粉作为饲料原料的质量控制提供了科学、可靠的技术支撑。